離子色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術(shù)測定溶液中陰離子和陽離子的一種分析方法,是液相色譜法的一種。離子色譜分析具有快速簡便、高靈敏度、選擇性好的特點,自1975年問世以來發(fā)展迅速,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)藥、工業(yè)、食品等領(lǐng)域。目前已成為分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展zui快的分析方法之一。離子色譜法以多組分同時測定的突出優(yōu)點成為食品中陰離子、離子型化合物分析的理想方法,對具有營養(yǎng)學(xué)、衛(wèi)生學(xué)意義的食品成分及食品添加劑安全的研究有不可估量的作用。近年來,離子色譜法作為*標(biāo)準(zhǔn)方法的數(shù)目越來越多,食品分析已成為目前離子色譜法的主要應(yīng)用研究方向之一。本文主要由兩部分組成。*部分是綜述,這部分評述了近年來離子色譜檢測技術(shù)的發(fā)展以及在食品分析中的應(yīng)用。第二部分是研究報告。首先是離子色譜法在食品成分分析方面的應(yīng)用。研究了中草藥成分的離子色譜測定方法,分別用電導(dǎo)檢測器和脈沖安培檢測器測定了中草藥中的無機陰離子、有機酸和水溶性糖類。研究了離子色譜法測定茶葉浸泡液及茶飲料中氟離子、硝酸根離子和亞硝酸根離子含量的方法。其次是離子色譜法在食品添加劑安全方面的應(yīng)用。建立了同時測定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和三聚磷酸鈉的方法,以及用離子色譜抑制電導(dǎo)檢測法測定食品中甲醛次硫酸氫鈉的含量,結(jié)果令人滿意。
1.中草藥成分的離子色譜法研究建立并優(yōu)化了、簡便的陰離子交換色譜分析中草藥中的無機陰離子、有機酸和糖類化合物的方法。采用METROSEP A Supp4-250分離柱,1.8 mmol／L Na2C03和1.7 mmol／LNaHCO3以及2%丙酮混合淋洗液,電導(dǎo)抑制檢測,分離測定F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-S042-和草酸、蘋果酸和富馬酸等無機陰離子和有機酸。采用METROSEP CARB 1（150×4.0mm）分離柱,10.0mmol/L NaOH淋洗液,脈沖安培檢測,分離測定阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖等糖類化物。方法快速、有效分析了中草藥的成分,結(jié)果滿意。
2.離子色譜法測定茶水中的茶氟、硝酸鹽和亞硝酸鹽建立了測定茶水中氟離子、硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的離子色譜檢測方法,選用METROSEPA Supp4-250分離柱,在線滲析進樣,以15 mmol／L Na2B4O7和2 mmol／L NaHC03為混合淋洗液,以抑制型電導(dǎo)檢測器進行檢測。該方法的線性范圍為1～50 mg／L,相關(guān)系數(shù)為0.9979～0.9999,檢出限為0.015～0.079 mg／L,RSD%為1.76%～2.12%,樣品回收率為96.9%～103.1%。該方法樣品預(yù)處理效果好,色譜峰分離好,有較高的準(zhǔn)確度和回收率,精密度好,適用于茶水含量分析。
3.離子色譜法測定食品中的四種添加劑建立了離子色譜法測定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和三聚磷酸鈉等食品添加劑方法。試樣采取沉淀預(yù)處理法,METROSEP A Supp4-250分離柱,以15 mmol／L KOH作淋洗液,電導(dǎo)抑制檢測。在優(yōu)化分離條件下4種添加劑的檢出限為0.082～0.188 mg／L。連續(xù)8次進樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.10%～2.88%。樣品測定的平均回收率為96.2%～101.1%。方法快速、有效分析了4種添加劑,結(jié)果滿意。
4.
離子色譜法測定食品中的甲醛次硫酸氫鈉建立測定食品中的甲醛次硫酸氫鈉含量的離子色譜法,選用METROSEP A Supp4-250分離柱,在線滲析進樣,以10 mmol／L NaOH作淋洗液,抑制型電導(dǎo)檢測器進行檢測。該方法的線性范圍為0.10～100.0 mg／L,相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.04 mg／L,RSD%為3.14%,樣品回收率為99.6%～101.4%。該方法適用于腐竹等食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確,簡便易行。
